你觉得卡尔费休水分滴定仪这个操作步骤规范吗?
1、管道连接
(1)按说明书要求连接好所有管路,拧紧三通阀上的三个螺母,不得有松动,管路不得对折。
(2)用四针连接线连接主机和控制器。
2、开机
(1)打开电源,打开主机背面的电源按钮。
(2)将定量卡尔费休试剂、无水甲醇和废液瓶放在试剂瓶架上。
(3)按住甲醇按钮,甲醇从试剂瓶进入比色皿,甲醇量以浸入电极的两个接触腿为宜;更多的甲醇消耗更多的卡尔费休试剂。
3、卡尔费休水分滴定仪设置参数
(1)按参数设置键设置样品用量,由样品含水量调节,一般为0.03ml/2s。当样品含水量较小时,设为0.01ml/2s。
(2)按设置参数键调整转速,最好在100-200转/分。
(3)终点位置为1200,快滴位置可根据试剂实际情况调整。设定转速时,液面应形成一定的涡流,有利于样品充分反应。
4、空白检测
(1)按吸液键吸入卡尔费休试剂,充满测量管,仪器自动停止吸液。
(2)按空白键,试剂通过计量管进入比色皿,自动提示到终点扣除无水甲醇中的水分。
5、校准
用微型注射器吸取10ul蒸馏水。当空白到达终点时,将其注入校准界面的反应杯中,然后按确定按钮。仪器自动到达终点并记忆数据;校准可测量五次,计算平均值并保存。注:校准试验时,应由一名操作人员操作,观察水当量的再现性。
6、样品测量
(1)将样品转移到反应杯中,输入样品重量,按OK键,仪器开始滴定,自动到达终点,自动计算样品的含水量。
(2)加样前,比色皿处于理论无水状态。可以按空白键自动扣水。
7、卡尔费休水分滴定仪操作注意事项
(1)样品适用于卡尔费休容量法,样品易溶于无水甲醇。
(2)卡尔费休试剂应低温、干燥、避光保存。
(3)长期不使用时,应用无水甲醇清洗管路和比色皿。
(4)仪表再次使用时,应将计量管拆开,计量管内有无水甲醇。
(5)当干燥剂变色时,请及时更换。